【分享】试剂冻干必须要了解的冻干设备的各项参数及其意义（三）真空

冻干过程是控制温度与真空的关系，因此，真空系统是冻干的关键条件，在购买设备，必须要做相关的性能验证。

参数：

参数的关联意义

   一般0.5平方冻干机容积比较小，抽空时间都比较短。需要关注的是，真空泵启动需要冷阱-65℃，因此制冷系统需要给保持板层温度同时给冷阱降温，小型冻干机，为了控制成本，都是单制冷系统，有可能会导致板层温度维持不住，出现往上升的状况。

   极限真空：冻干箱的最高真空应能达到 0.5Pa。这是对容器真空度的要求。

   冻干箱的漏率：冻干箱的漏率应能达到 5×10^-3pa.m³/sec。这是对系统密封性的要求，可以验证设备生产商的加工水平，并且这个参数是影响我们对产品冻干终点判断的重要参数。

   真空基本条件达到了，可以确认硬件的能力，但真控制的就很设备有很大的差异。两种方式的真空控制：开度和掺气，而市场上最常用的是掺气控制。掺气上下偏差，大多数需要自己去调节掺气阀前面的针阀，以及设置厂家的开关条件。微量真空控制阀的成本是极高，而且对于冻干，个人认为没大有必要。

真空参数，建议用户接上惰性气体，或做过净化和干燥处理气体。因为掺入的气体温度基本都是室温，对温控是有影响的。不同制品和设备差异，其真空设置都不一样，而目前设备行业所用掺气的计算方法个人认为有很多值得探讨的地方。有足够精力和专业的客户，可以用品温探头，来验证真空与制品的关系。

真空系统简单要求

验证和计算方法

    真空泄漏率验证，预先清洗冻干箱，并在冷阱降温的情况下对冻干箱抽真空并进行加热，加热温度应在 60℃以上（但不要超过 80℃）并保持 4 小时以上，如果关闭主阀后压力上升较快，而打开主阀后压力又迅速下降，说明冻干箱内还存在假性漏气，冻干箱的加热时间还需继续延长。直到关主阀后压力无明显上升，而再开主阀压力无明显下降为止。  

   此时可用静态升压法来判定冻干箱的漏率，在冷阱降温和系统抽真空的情况下，待冻干箱真空小于 0.5Pa达到极限真空并稳定一段时间之后，关闭主阀，此时由于容器漏气，容器的压强将随时间而逐渐上升。这样就可以计算出容器的泄漏率。

计算方法：△PxV/△t

   冻干箱容积（计算容积时，应扣除内容物的容积，例如冻干箱的板层组件等）之后，压升乘容积除于时间。

结语

    真空参数设置影响因素较多，而且设备差异也较大，需要用户自己多去使用和验证。对于小微量冻干的IVD试剂来说，需要压升来做冻干终点判断，因此在购置设备时，真空系统同样是一个很重要的验证项目，必须要足够的重视。